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气相色谱仪原理,气相色谱仪原理及气相色谱检测器 气相色谱仪检测器有哪些

admin admin 发表于2024-04-05 02:08:44 浏览30 评论0

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本文目录一览:

气相色谱仪的工作原理是什么?

气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。
采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。
对非挥发性的液体和固体物质,可通过高温裂解,气化后进行分析。可与红光及收光谱法或质谱法配合使用,以色谱法做为分离复杂样品的手段,达到较高的准确度,是司法鉴定中检测有机化合物的重要分析手段。
色谱法:利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术
流动相:携带样品流过整个系统的流体
固定相:静止不动的一相(色谱柱)
定性:根据样品到检测器的时间(保留时间)多长可以进行定性
定量:根据组分的峰面积和峰高度多少进行定量(和标准样品曲线进行对比)
结构与功能:
主要结构组成:自动进样器、柱温箱、色谱柱、检测器、(载气)
基本示意图
检测器:
氢火焰离子(FID):载气可用氦气和氮气,检测浓度为ppm以上,主要用于检测有机化合物
电子捕获(ECD):载气可用氮气,检测浓度为ppb以上,主要用于检测有机卤素的化合物
火焰光度(FPD):载气可为氦气和氮气,检测浓度约0.1ppm,主要用于检测硫、磷化合物
火焰热离子(FTD):载气可为氦气和氮气,检测浓度为ppm以上,主要用于检测氮、磷化合物
热导(TCD):载气可为氦气、氢气、氮气和氩气,检测浓度为50ppm以上,主要用于检测无极气体和有机化合物
气相色谱仪的用途:
环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究;
生物化学:临床应用,病理和毒理研究;
食品发酵:徽生物饮料中微量组分的分析研究;
中西药物:原料中间体及成品分析;
石油加工:石油化工,石油地质,油质组成等分析控制和控矿研究;
有机化学:有机合成领域内的成分研究和生产控制;
卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;
尖端科学:军事检测控制和研究.
应用领域:
1、石油和石油化工分析:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
2、环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
3、食品分析:农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。
4、药物和临床分析:雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。
5、农药残留物分析:有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。
6、精细化工分析:添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、聚合物分析:单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。
8、合成工业:方法研究、质量监控、过程分析。
检测样品:
样品:沸点低于500℃有机物
气相色谱仪分离要求在最短的时间内以塞子形式进入一定量的试样样品,然后进入色谱柱分离,试样样品进样方法的几种形式,即气体试样、液体试样、固体试样:
1、气体试样的进样方法有四种:使用气密性注射器进样,使用阀定量管进样,定体积进样和气体自动进样。一般经常使用注射器进样与气体自动进样。使用注射器进样的优点是简便方法应用灵活,但是进样量重复性比较差。气体自动进样是使用定量阀进样,可以自动操作其重复性比较好。
2、液体试样一般采用微量注射器进样,此方法进样迅速简便方法。也可以采用定量自动进样,气相色谱仪应用此方法重复性良好。
3、固体试样通常使用溶剂将试样固体溶解,然后采用与液体进样同样方法进样。也可以采用固体进样器进样,一般色谱分析中采用较少。
上海百贺仪器科技有限公司一直致力于提升中国实验室检测水平,作为专业化的仪器公司,我们能为您提供更全面、更优质、更专业的实验室解决方案。
百贺仪器的产品及服务涉及金属、橡胶、塑料、石油、建筑材料、汽车、电子、电工、家电、医疗、包装印刷等诸多领域,享誉八方。
气相色谱过程:待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用,也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
这个要看你是什么检测器了,当然,普遍原理就是,通过载气分离物质,在检测器上有干扰
你如果要问一种检测器,可以hi我
气相色谱工作原理:
利用试样中各组份在气相和固定液体相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分 :
(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量;
(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);
(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);
(4)检测系统:包括检测器,控温装置;
(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。

气相色谱仪原理

气相色谱仪的原理是利用色谱柱先将混合物分离。
当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离。
然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。
气相色谱法的应用领域
气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法,主要用于分离分析易挥发的物质。气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一,在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。气相色谱仪具有高灵敏度、高效能、高选择性、分析速度快、所需试样量少等优点。
气相色谱仪将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
以上内容参考百度百科-气相色谱仪

气相色谱仪原理及气相色谱检测器 气相色谱仪检测器有哪些

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由气相色谱仪的工作原理可以看出气相色谱仪最重要的两个配置就是色谱柱和检测器
气相色谱仪的原理
气相色谱仪以气体作流动相(载气),当样品进入汽化室汽化后,被载气带入色谱柱内,样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配,由于样品中各组份的性质不同,在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同,在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同,经过一定的柱长后,各组份在柱子末端分离开,然后导入接在柱子后的检测器,按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 气相色谱柱选择指南
1)柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说:
15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成; 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意,柱长增加分析时间也增加。
2)柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2μm :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
4)固定相的选择
不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的.
您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。考虑到这一点,现在您完全根据这个更加本质的依据来选择您的气相色谱柱,而不必一定去购买昂贵的标准指定气相色谱柱.
(二)气相色谱检测器
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
一、气相色谱检测器发展史:
1952年,James 和Martin提出气液色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器(为一接在填充柱出口的
滴定装置),随后又发明了密度天平。
1954年,Ray 提出热导检测器TCD。
1957年,Mcwillian和 Harley同时发明了氢火焰离子化检测器FID
1960年,Lovelock 提出了电子俘获检测器ECD
1966年,Brody发明了火焰光度检测器FPD
1974年,Klob 和Bischoff 提出了电加热NPD
1976年,美国推出光电离检测器。
八十年代以后,传统检测器进一步发展,同时又发展了其它新的检测器。如:CLD、FTIR、MSD、AED
二、常见气相色谱检测器及缩写:
TCD-热导池检测器
FID-火焰离子化检测器
ECD-电子俘获检测器
FPD-火焰光度检测器
PFPD-脉冲火焰光度检测器
NPD-氮磷检测器
PID-光电离检测器
MSD-质谱检测器
IRD-红外光谱检测器FTIR
HID-氩电离检测器
AID-改性氩电离检测器
AED-原子发射检测器
三、检测器分类
1、根据样品是否被破坏
破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED
非破坏性检测器:TCD、PID、ECD、IRD
2、根据相应值与时间的关系
积分型检测器、微分型检测器。
目前流行的检测器都是微分型检测器。
3、根据对被检测物质响应情况的不同
通用型检测器,如:TCD、FID、PID
选择性检测器,如:FPD、ECD、NPD
4、根据检测原理的不同
浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导
检测器和电子捕获检测器。
质量型检测器:测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间
内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 凡非破坏性检测器,均为浓度性检测器。
五、表征检测器性能的指标
检测器的性能指标包括:灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。
1、回顾:噪声和漂移
噪声:由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类。
漂移:基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。
2、灵敏度和检出限
灵敏度: 是指通过检测器物质的量变化时,该物质响应值的变化率。
检出限:产生2倍噪音信号时,单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。注意,目前比较公认
的是3倍。
灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。灵敏度越大、检出限越小,检测器
性能越好。
在实际工作中,由于检测器不可能单独使用,它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体
系。因此提出了最小检测量来代替检出限。最小检测量指产生2倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所
需的进样量(目前也是3倍?)。要注意:最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检
测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关,还与色谱柱效及操作条件有关。
3、线性范围
检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小
检测量(浓度)之比。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导
检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。如下图所
示:
线性范围,就是图中A、B曲线直线部分两个端点浓度之比。一般来说,样品中组分的响应值应该落在检测
器的线性区间内。如果样品进样量过大,某组分的响应值超过了线性范围,那么用外标法测定时会导致测
定值偏低。检测器的动态范围是指检测器对组分发生响应的区间,它通常大于线性空间。一个检测器的线
性空间的下限,就是该检测器的检测限。
4、响应速度-时间常数t
从组分进入检测器至响应出63%的电信号所经过的时间,为该检测器的响应时间(t),如下图所示。即为
系统对输出信号的滞后时间。对于气相色谱检测器来说,要小于0.5s。
响应时间与检测器死体积等因素密切相关。
过长的响应时间会影响色谱峰峰形,检测器应使峰形失真小于1%。下图给出了不同响应时间检测器获得的
两个色谱图。
5、稳定性和选择性
检测器应具有良好的时间稳定性,重复分析具有良好的重现性是检测器必备的特色。
通用性检测器必须具有良好的通用性,而选择性检测器必须有良好的选择性。
沈阳光正分析仪器有限公司是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金

什么是气相色谱仪、液相色谱仪?

1、气相色谱仪原理:利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。

应用范围:

环境保护: 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究。

生物化学: 临床应用,病理和毒理研究。

食品发酵: 微生物饮料中微量组分的分析研究。

中西药物: 原料中间体及成品分析。

2、液相色谱仪的原理:利用混合物在液、固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。

由于具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。

简述气相色谱仪的原理组成及应用

气相色谱仪:一种医疗器械
一、气相色谱仪简介
气相色谱仪(GC)是基于色谱柱将混合物分离的原理而实现的一种可对混合气体中各组成成分进行定性甚至定量分析的一种热导检测仪器,它可对固定相上的活度系数、比表面积、分子量、分配系数等物理化学常数进行检测,由于其具有操作简单、控制精确、灵敏度高等特点,因而在生物化学、医药卫生、军事分析、环境保护、石油加工、食品发酵等各领域都有着广泛的应用。
二、气相色谱仪结构
气相色谱仪由分析单元和显示单元两部分构成,其中,分析单元主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱,显示单元主要包括检定器和自动记录仪。在其众多的组成部件中,气相色谱仪功能得以实现的关键部件是色谱柱和检定器。气相色谱仪将待测样品在进样口中气化后,便由载气带入色谱柱,在色谱柱中各组成成分进行分离并依次导入检定器,然后由检定器对其各组成成分进行检测,目前常用的检定器有电化学检定器、电子捕获检定器、超声波检定器、热导检定器等等。
三、气相色谱仪原理
气相色谱仪通过色谱柱分离混合物,再通过检定器检测分离出来的各组成成分。在色谱柱中填充有固体/液体溶剂,称为固定相,与之相对应的还有一个流动相,流动相是一种与固定相、被测样品都不发生反应的惰性气体,用于带着被测样进入色谱柱,因此也被称为载气,载气连续的以一定速度流过色谱柱,将被测样品一次一次地注入,每注入一次便可得到一次分析结果。
被测样品基于热力学性质的差异在色谱柱中得以分离,固定相中物质对被测样品中成分具有不同的亲和力,亲和力越大,表明其受力越大,因此当载气带着样通过色谱仪时,亲和力小的成分移动较快,率先进入检定器。
检定器给每个进入的成分一个相应的信号,并对其注入载气到进入检定器直至消失的过程进行计时,最终便可根据计得的时间对其成分进行相应分析。

请问什么是气相色谱仪 液相色谱仪

色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。
阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。当用气体为流动相,称为气相色谱。
色谱法具有:分离效能高、分析速度快。样品用量高、灵敏度高。适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
气相色谱仪工作原理
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的使用步骤
1、打开稳压电源。2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。6、根据实验搜索需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。7、打开计算机与工作站。8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
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液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,技术上采用了高压输液泵、固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。
  一、液相色谱仪与气相色谱仪的相同点: 兼具分离和分析功能,均可在线检测。
  二、液相色谱仪与气相色谱仪的主要差别:
  1、分析对象差别:
  (1)气相色谱仪的分析对象:
  1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。
  2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。
  3)仅占有机物的15%~20%左右。
  (2)液相色谱仪的分析对象:
  1)溶解后能制成溶液的样品。
  2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。
  3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。
  4)应用广泛,占有机物的80%~85%左右。
  2、流动相差别:
  (1)气相色谱仪的流动相:
  1)流动相为惰性气体。
  2)组分与流动相之间无亲合作用力,只与固定相作用。
  (2)液相色谱仪的流动相:
  1)流动相为液体。
  2)流动相与组分之间有亲合作用力,为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素,对分离起很大作用。
  3)流动相种类较多,选择余地大。
  4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。
  5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。
  3、操作条件差别:
  (1)气相色谱仪的操作条件: 加温操作。
  (2)液相色谱仪的操作条件: 室温,高压(液体粘度大)。
气相色谱仪操作规程一 载气钢瓶的使用规程
1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。
2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。
4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。
5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二 减压阀的使用及注意事项器仪表同
1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。
2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。
三 热导池检测器的使用及注意事项
1 开启热导电源前,必须先通载气。
2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。
3 各室升温要缓慢,防止超温。
4 更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。
5 桥电流不得超过允许值。
四 氢火焰检测器的使用及注意事项
1 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。
2 使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。
3 离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。
中学化学实验-萃取-玩过吗?
色谱法的原理是相似的
一种物资在两种不同性质的分散体系(如水和氯仿)的分配比例是不同的。
当两个分散体系相对运动时,一种物质随流动相运动的速率,与另一种物质随流动相的运动速率不同。
这样就能把两种物质分开了!
不论什么色谱,目的大概就是这个吧!
气相色谱仪与液相色谱仪相关介绍如下:
一、分离原理:
1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
二、应用范围:
1.气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。
三、仪器构造:
1.气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1.1柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。
1.2进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化,因此采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:1.填充柱进样器2.毛细管不分流进样器附件3.毛细管分流进样器附件4.毛细管分流/不分流进样器5.六通阀气体进样器。
1.3检测器:检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号(电信号)。检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作,因此采用微机对检测器进行温度控制。根据各种样品的化学物理特性,共有五种检测器可供选择:1.氢火焰离子化检测器(FID)2.热导检测器(TCD)
2.电子捕获检测器(ECD)4.氮磷检测器(NPD)5.火焰光度检测器(FPD)
2.1.数据处理系统该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
2.2.液相:高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
2.3.进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.4.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
2.5分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成)。固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
2.6检测系统高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。
(1)紫外检测器该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。
(2)示差折光检测器凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。,糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。
(3)荧光检测器凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。
2.7数据处理系统该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

简述气相色谱仪的分离原理。气相色谱仪一般由哪几部分组成?各有什么作用?

【答案】:气相色谱仪的分离原理:当混合物随流动相流经色谱柱时,与柱中的固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分理化性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录与数据处理系统组成。
气路系统的作用:为色谱分析提供纯净、连续的气流。
进样系统的作用:进样并将分析样品瞬间汽化为蒸气而被载气带入色谱柱。 分离系统的作用:使样品分离开。
检测系统的作用:把从色谱柱流出的各个组分的浓度(或质量)信号转换为电信号。 记录与数据处理系统的作用:把由检测器检测的信号经放大器放大后由记录仪记录和进行数据处理。

气相色谱仪工作原理

气相色谱仪的工作原理是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。
气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
气相色谱仪的应用领域:
气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法,主要用于分离分析易挥发的物质。气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一,在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。气相色谱仪具有:高灵敏度、高效能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
以上内容参考百度百科-气相色谱仪

GC气相色谱仪原理及应用是什么?

1、气相色谱原理:
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
2、质谱原理:
使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
由气相色谱和质谱结合构成的色谱—质谱联用技术,可以在计算机操控下,直接用气相色谱分离复杂的混合物(如原油、岩石抽提物)样品,使其中的化合物逐个地进入质谱仪的离子源,可用电子轰击,或化学离子化等方法,使每个样品中所有的化合物都离子化。
扩展资料
由于气相色谱-质谱分析集高效分离和准确定量为一体,取样量小,越来越多地应用于文物有机物分析中。研究工作主要集中在样品预处理( 包括净化、水解、衍生化) 、色谱分析条件选择和有机物鉴别模式建立等几个方面。
实现了蛋白质、脂及多糖类文物有机物的鉴别,但该技术仍存在处理方法繁琐及杂质干扰等问题。随着研究工作的不断深入,在文物有机物分析鉴定方面出现了以下新的发展趋势:
1、样品预处理步骤的简化: 一方面会缩短分析时间,另一方面也减少了处理过程中所引入的外界杂质。研究可以借鉴脂类分析中的热辅助-在线水解甲基化反应的思路,简化文物有机物预处理的步骤。
2、复杂有机样品的同时测定: 例如,可利用脂类与蛋白质组分在特定溶剂中溶解度的显著差异将两者分离,再分别进行色谱测定。这样只需一次取样,却能同时测定其中多种有机物。做到了在减少文物取样量的前提下,获取最多的文物信息,更符合无损-微损文物分析的要求。
3、文物样品中杂质的排除:文物样品成分复杂,除目标分析物外,常含有较多未知的无机及有机成分。
参考资料来源:百度百科——质谱
参考资料来源:百度百科——气相色谱—质谱分析
参考资料来源:百度百科——气相色谱