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化学元素分析,有机元素分析能分析哪几种元素

admin admin 发表于2023-11-25 13:49:48 浏览14 评论0

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如何分析有机物的元素组成

有机物的元素组成分析方法如下:
一、有机元素分析
有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式,常用的Vario EL Ⅲ型元素分析仪。
有机元素分析最早出现在19世纪30年代,李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量,他首先将样品充分燃烧,使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气,然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收,根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。
目前,元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是最经典的分析方法。传统的化学元素分析方法,具有分析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展,自动化技术和计算机控制技术日趋成熟,元素分析自动化便随之应运而生。
有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代,后经不断改进,配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理,方法简便迅速,逐渐成为元素分析的主要方法手段。目前,有机元素分析仪上常用检测方法主要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
Vario EL Ⅲ型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析,通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。
仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式,主要测定固体样品,仪器状态稳定后,可实现每9min 即可完成一次样品测定,同时给出所测定元素在样品中的百分含量,且仪器可自动连续进样。
二、Vario EL Ⅲ型元素分析仪其主要性能指标如下:
1、3种工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。
2、空白基线 (He 载气):C:± 30;H: ± 100;N: ± 16;S: ±20;O: ± 50。
3、K因子检测 (He 载气):C:± 0.15;H: ± 3.75;N: ± 0.16;S: ±0.15;O: ± 0.16。
4、元素测量准确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.3%。
5、元素测量精确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.2%。
主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。
因此,在已知样品质量的前提下,通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少,并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
三、工作原理
根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以去除干扰物质,最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。
通过一定体积的容器中并混匀,再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器,由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。
最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差,得出氮的含量。

元素分析的检测办法有哪些?

原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法等。元素分析服务是英格尔的特色检测之一,从常量至痕量量元素检测、卤族元素、稀土元素、土壤肥料元素、水样元素等检测都非常精准。
元素分析的检测办法:
物质成分分析包括采用光谱(紫外、红外、核磁);色谱(气相色谱、液相色谱、离子色谱);质谱(质谱仪、气质连用、液质连用);能谱(荧光光谱、衍射光谱);热谱(热重分仪、示差扫描量热仪)对样品进行综合解析,通过多种分离和分析方法的联合运用,对样品中的各组分进行定性和定量分析,从而确定物质中各组分的结构。在众多的分析方法中,X射线能谱分析是最常用的初步分析元素成分的方法,这种分析方法的优势是它能将微区元素成分与显微结构对应起来,是一种显微结构的成分分析,而一般的化学成分分析、荧光分析及光谱分析是分析较大范围内的平均元素组成,无法与显微结构对应,不能直接对材料显微结构与材料性能关系进行研究。
分析主要是确定物质中含量在0.1%以上的元素成分。在测试过程中,对于不导电的试样,例如陶瓷、剥离、有机物等,在电子探针的图像观察、成分分析时,会产生放电、电子束漂移、表面热损伤等现象,造成分析点无法定位、图像无法聚焦。大电子束流时,有些试样电子束轰击点会起泡、熔融。为了使试样表面具有导电性,必须在试样表面蒸镀一层金或者碳等导电膜。
X射线能谱分析方法中包括点分析、线分析和面分析。
点分析是指入射电子束固定照射(轰击)试样表面所选区域的分析。本方法适用于入射电子束对试样表面一个很小区域进行快速扫描。点分析区域一般为几个立方微米到几十个立方微米范围。该方法用于显微结构的定性或定量分析。

什么是三元素分析法?

关于 三元素分析方法溶液配制及操作方法(仅供参考) 溶液配制:
(一)硅之测定(亚铁还原硅钼兰光度法)
1、方法提要 试样溶于稀销酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅铝杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼兰,借此进行硅的光度测定。
2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸铵溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。
3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内加有预热之稀硝酸(1+5)10ml,品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白,1cm专用比色皿,直读含量。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质临床化学标准物质
注意事项 (1)溶解样品时应低温溶解。
(二)锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)
1、方法提要 钢铁试样,在硝,磷酸介质中,以银离子为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。
2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释到2L、摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。
3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,待试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热至沸并出现大气泡约10秒钟后,加水40ml倾入比色皿中,直读含量。
4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需控制煮沸10秒钟。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 (三)磷之测定(氟化钠——氯化亚锡磷钼兰光度法)
1、试样在硝酸介质中,以高锰酸钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼兰进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氯化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。
2、试剂 (1)稀销酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵——酒石酸钾溶液 取等体积的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混匀备用。 (4)氟化钠(2.4%)——氯化亚锡(0.2%)溶液; 氟化钠24g溶于800ml水中,可稍加热助溶、氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液,以水稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,可配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。
3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。继续加热沸腾,10秒钟不褪色,加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液10ml摇匀。再加氟化钠一氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色皿,读取含量。
4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5—10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不应耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
三元素分析法:
有机元素通常是指有机物中含有的碳、氢、氮、硫、氧等最为常见且分布广泛的元素;通过测定各元素的百分比含量,可进一步确定得到该化合物的元素组成及化学式等诸多信息。
分析有机化合物中的碳、氢、氮、硫、氧等元素含量的方法种类繁多,其中包括热导检出的气相色谱法、示差吸收法以及各类电化学分析法(如电导分析法、库仑分析法)等。
随着科技更新日新月异,有机元素分析仪为满足人们高效、便捷的测试要求逐步发展成为了新一代具有自动化、计算机数据处理以及多元素联合测定特点的仪器。
有机元素分析的原理
有机元素分析的测试原理非常简单,主要是利用高温燃烧法检测得到有机化合物中的各元素含量,单次测试时间仅需要9min即可。其测试模式通常可分为CHNS、CHN和O模式三种。
CHNS/CHN模式是样品在1150℃、纯氧氛围的氧化管中完全燃烧产生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等气体,随后该混合气在还原管(850℃、还原铜)中进一步还原为CO2、H2O、N2、SO2等气体经过吸附-解吸柱(Elementar UNICUBE:程序升温解析-TPD)分离后通过色谱柱进行分离后热导检测,得到C、H、N、S元素含量,如图1所示。
其中程序升温解析(TPD)是在接近室温的条件下,CO2,H2O和SO2等气体会被吸附,而N2会畅通无阻的直接被TCD检测到。氮峰检测之后,CO2、H2O和SO2等气体分别在吸附柱温度升至60℃、140℃和220℃时先后被解吸附并被TCD检测,如图2所示。
O模式是指在1150℃、H2/He混合气中将样品裂解,随后经碳粉还原转化为CO,并由热导检测得到O元素含量。
CxHyNmSn + (x+n+y/4)O2 → xCO2 + nSO2 + (m/2)N2 + (y/2)H2O(以CHNS模式为例)

元素分析仪器可以定量分析哪些元素

不停仪器测不同的元素:
氟氯测定仪、测硫仪、碳氢氮元素分析仪、煤炭砷测定仪、煤炭汞测定仪、煤炭磷测定仪、X荧光钙铁分析仪、微机碳氢分析仪、测氢仪、半微量蒸汽定氮仪、高频红外碳硫分析仪
希望鹤壁华诺电子的回答能够帮助到您!
元素分析仪器定量分析:
元素分析仪是一种能分析物质所含元素的一种仪器,能利用先进的技术精密地分析物质,已广为使用。可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。
元素分析仪作为一种实验室常规仪器,可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定, 在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息,是科学研究的有效手段。
元素分析仪化验的五大元素是特指钢铁中的碳、硫、硅、磷、锰五种元素。元素分析是用来鉴定被测物质由哪些元素(或离子)所组成,这类方法称为定性分析法;用于测定各组分间(各种化学成分)量的关系(通常以百分比表示),称为定量分析法。物质的五大元素分析所采用的化学分析方法可分为经典化学分析和仪器分析两类。前者基本上采用化学方法来达到分析的目的,后者主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法)来获取结果,这类分析方法中有的要应用较为复杂的特定仪器。发展迅速,且各种分析工作绝大部分是应用仪器分析法来完成的,但是经典的化学分析方法仍有其重要意义。有些大型精密仪器测得的结果是相对值,而五大元素分析仪器的校正和校对所需要的标准参考物质一般是用准确的经典化学分析方法测定的。因此,仪器分析法与化学分析法是相辅相成的,很难以一种方法来完全取代另一种。
金属元素分析仪根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用与之有关的化学反应,对物质进行定性或定量分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容量法。

有机元素分析能分析哪几种元素

有机元素分析最常见的元素分析是:
C,H,N。
即, 同批次样品可以同时分析上述元素。
其它元素如O, 需要设置不同条件,重新进样。
有机元素分析:
主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。
反应过程
在已知样品质量的前提下,通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少,并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
CHNS/O 元素分析仪采用经典分析技术—— 在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解,以测定有机物中的C、H、N、S、O 。
仪器有三种测定模式:CHN模式、CHNS模式、氧模式。
CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2,通过色谱柱分离后进行热导检测,测得样品中的C、H、N、S的含量。
氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体,分出CO并由热导检测,即可测得样品中氧的含量。
检测信号特点
由混合腔提供持续均匀基本恒压的样品燃烧产物,N2,CO2,H2O(SO2,CO2),进入色谱柱进行分离,每种气体一步一步地稳定分离出来,后面分离出来的气体总是随着前面已经分离出来的气体同时流经检测器,由于TCD检测器的近似可叠加性,因此信号呈阶梯形状,刚检测到信号减去前面一种的信号即为现在正被检测气体的真正信号值。
计算方法
空白:PE元素分析仪的空白相当于基线,通常有两种空白:仪器空白、分析空白,而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。
空白计算方法:
NB=NR-ZR
CB=CR-NR
HB=HR-CR
SB=SR-HR
OB=OR-ZR
K因子:K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子,实现运行一已知含量样品,通过如下计算方法得出一物理单位为:CNTS/ug的标定因子,其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大,模数转换后的数字量化值。
KN=[(NR-ZR) -NB] ×100/[SW ×N THEORYWt%]
KC=[(CR-ZR) -CB] ×100/[SW ×C THEORYWt%]
KH=[(HR-CR) -HB] ×100/[SW ×H THEORYWt%]
KS=[(SR-HR) -SB] ×100/[SW ×S THEORYWt%]
KO=[(OR-ZR) -OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]
K因子范围:KC 13~20;KH 30~70,; KN 3~9;KS 3~9;KO 6~12
样品制备
样品要求:
1.样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体;
2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称量;
3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量,氧化时应有防爆措施;
4.禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈性化学品;
5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响,也不宜进行分析。
样品的制备注意事项:
1.因为元素分析仪测定的元素含量中有H的含量,所以待测样品必须干燥,不能含有水,最好在测定前进行真空干燥(干燥时间视样品而定);
2.样品的提纯方法对测试的结果有较大的影响,普通过滤得到的样品,结果与预期值会有比较大的偏差,而结晶得到的样品,纯度有保证,测定结果会比较好;
3.样品称量过程中进行包样时,要注意不能把样品皿弄破。否则样品的重量不准,会造成结果无效;
4.氧模态不容许待测化合物含有磷、氟、硅及金属阳离子,含矿物质样品必须在进行分析前除去种类矿物。
对试剂和气体的要求
所需要的试剂为优级纯、分析纯或经蒸馏制备;标准物质,苯甲酸、乙酰苯胺、环己酮-2,4-二硝基苯腙、对氨基苯磺酸等。

化学成分分析

彩色宝石化学成分复杂,微量元素种类多,对多数不具明显内部包体及生长特征的样品,其微量元素含量及其组合特征是产地鉴别最主要的“指纹性”特征。现阶段主要使用的无损及微损的元素分析方法有X射线荧光能谱仪(EDXRF)、激光烧蚀电感耦合质谱仪(LA-ICP-MS)、电子探针(EPMA)和二次离子质谱仪(SIMS)。各种方法仪器在性能、检出限等方面对样品的要求都不一样。其中,二次离子质谱仪为高集成、高精度的超大型仪器,除能对样品中的微量元素进行定量测试外,还能对样品的部分同位素组成进行定量测试。
(一)X射线荧光能谱仪(EDXRF)
X射线荧光能谱仪(图2-14)在珠宝玉石鉴定,特别是对样品的主要化学成分及微量元素的定性和半定量测试方面均有广泛应用,是众多化学成分分析仪器中少有的完全无损的分析仪器。
X射线荧光能谱仪由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线)激发被测样品,受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性,探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量,然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
图2-14 X射线荧光能谱仪
大多数元素均可用X射线荧光能谱仪进行分析,该仪器可分析固体、粉末、熔珠、液体等样品。由于X射线荧光能谱仪多使用铍窗作为检测器窗口,所以该仪器的唯一缺陷就是不能检测轻量元素(即原子序数低于钠的原子)。除此以外,只有当含量较高时,钠、镁、铝、硅等较轻的元素才能被检测到。
X射线荧光能谱能够无损测试各种宝石的化学元素种类及其含量,针对彩色宝石产地而言,其可以测出几种对确定彩色宝石产地有用的微量元素,对宝石产地鉴定具有重要作用。如图2-15巴西水晶中金红石包体的EDXRF图,钛(Ti)和铁(Fe)的峰明显。
图2-15 水晶中针状包体的EDXRF图
(二)激光烧蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)
一直以来,宝石实验室都在使用X射线荧光能谱仪(EDXRF)对刻面宝石进行无损化学分析,获取其微量元素化学组分。但是,由于仪器本身测试范围的限制,X射线荧光能谱仪(EDXRF)仅能测出几种对确定彩色宝石产地有用的微量元素。
商业性的ICP-MS技术于20世纪80年代中期开始成熟,80年代后期,将激光进样技术与电感耦合等离子体质谱分析相结合研发出了激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术。激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)分析技术功能强大,可以用化学方法分析各种固体材料。与X射线荧光能谱仪(EDXRF)相比,LA-ICP-MS有很多优点,如测试范围广,几乎没有光谱内或光谱外的干扰。因此,几乎所有对宝石鉴定有用的微量元素,包括轻量元素,LA-ICP-MS都可以检测,并可以计算其含量到10-6级甚至10-9级,具有很好的选择性以及相当高的准确度、精确度,且一次进样可同时测定多种化学元素。
LA-ICP-MS仪器由两部分组成(图-216),LA(LaserAblation)指的是激光烧蚀;ICP-MS(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry)指的是四级杆电感耦合等离子体质谱仪。激光烧蚀的功能是进样,即利用高能量、高功率的短脉冲激光经过聚焦到待测的矿物样品表面直径40~50mμ的区域,在极高温度烧蚀下,该区域的样品表面受到烧蚀,由固体状态转变成气化物质。烧蚀后的气态物质通过运载气体(通常是He或Ar)运送到ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)中的等离子体焰炬内,在通过等离子体时,可被加热至6000~10000℃,从而进行去溶、蒸发和离子化等一系列作用,使所有的原子都带正电荷或负电荷,但绝大部分变成带一个电荷的正离子,这些离子在高速喷射流的作用下,经采集锥和分离锥后进入质谱仪的真空系统,在离子透镜的能量聚焦作用后,不同质荷比的离子选择性地通过四级杆质量分析器,最后到达检测器进行检测,检测器会计算每个离子的数量。
图2-16 LA-ICP-MS仪器原理图
激光烧蚀电感耦合等离子体质谱仪三种常用的激光波长是266nm、213nm和193nm,激光波长的选择由仪器的主要用途来决定。用短脉冲激光物理上烧蚀宝石样品上的少量物质,在宝石材料表面产生一个小而浅的烧蚀坑,典型分析其直径为40~50μm,大约是人的头发直径的一半;烧蚀深度是20~30μm。所需的样品量在微微克(10-12g)到毫微克(10-9g)之间,这个量极小(即<0.00000001ct),故该方法一般可以认为是损伤最小的有损鉴定方法,有时也称之为“局部有损”或“半无损”。LA-ICP-MS在彩色宝石产地鉴定研究方面获得了广泛应用,除红宝石、蓝宝石、祖母绿以及帕拉伊巴碧玺的产地信息研究之外,前人对尖晶石、变石等其他彩色宝石品种各产地的化学成分、微量元素及其组合特征也进行了研究。图2-17为塔吉克斯坦Kuh-i-Lal、越南陆安和缅甸抹谷所产尖晶石中铬和铁含量的分布,可以看到,抹谷产的尖晶石Cr含量分布比较广,w(Cr2O3)的变化范围为0.001%~2.6%(相当于5~18000μg/g),正是由于Cr含量的变化大,导致该地区尖晶石的颜色变化丰富,从淡粉到粉到红色。Fe含量的变化范围为0.002%~1.22.6%(相当于15~8600g/μg),当Fe含量明显超过Cr的含量时,Fe致使尖晶石呈紫色。相对于抹谷的尖晶石,路克彦的尖晶石Cr含量较低,0.05%~1.3%的w(Cr2O3)(346~870μ0g/g),Fe含量较高[高达2.2%的w(Fe2O3)]。产自Kuh-i-Lal的尖晶石Cr和Fe的含量较均一,这也是他们的颜色比较均一的原因。图2-18为不同产地变石的两种主要致色微量元素(Fe2O3/Cr2O3)变化的二元系相图,Fe含量高的变石仅发现于俄罗斯少数几个产地。俄罗斯大部分产地变石的w(Fe2O3)含量在0.23%~0.84%之间,与其他产地变石中的Fe2O3含量重合。坦桑尼亚LakeManyara地区的某些变石w(Cr2O3)含量高达1.2%,其w(Cr2O3)含量范围几乎与所有已研究过的产地的w(Cr2O3)含量相重叠。因此,目前根据w(Fe2O3)和w(Cr2O3)含量还无法准确区分不同产地的变石。
图2-17 尖晶石中Cr、Fe含量分布相图
图2-18 不同产地天然变石中两种主要致色微量元素w(Fe2O3)/w(Cr2O3)二元系相图
(三)电子探针(EPMA)
电子探针可以定量或定性地分析物质的化学成分、表面形貌及结构特征,是一种有效、无损的化学成分分析方法。其基本原理是用聚焦很细的电子束照射所检测样品的表面,激发组成矿物元素的特征X射线。用分光器或检波器测定X射线荧光的波长,将其强度与标准样品对比,或根据不同强度校正直接计数出组分含量。由于电子束照射面积很小,因而相应的X射线特征谱线可反映出该微小区域内的元素种类及其含量。
为了便于选择和确定分析点,电子探针的镜筒内装有与电子束同轴的光学显微镜观察系统,以确保分析位置。目前电子探针可以检测到绝大多数元素,包括以前不能检测的轻量元素,这种微区定量的检测手段在彩色宝石产地鉴定方面发挥着重要作用。但由于样品制作有时需要磨制特定的探针片,且需要镀导电膜,故其主要应用于珠宝玉石研究中,在实际的珠宝玉石鉴定方面使用较少。
(四)激光诱导击穿光谱仪(LBS)
激光诱导击穿光谱仪(LIBS)应用的是一种光谱探测技术。其基本原理为用高能激光产生的能量脉冲烧蚀样品表面的微区,处于高温下的烧蚀样品的原子和离子均处于活跃性极强的激发态,因此会释放特定波长的光谱,通过用高灵敏度的光学光谱仪收集烧蚀样品表面的光谱,根据光谱测量得出样品中的化学元素组成。21世纪初,当市场上出现铍扩散处理的橙色蓝宝石时,由于常规的X射线荧光光谱仪不能检测出Be元素,而能检测出Be元素的仪器,如激光烧蚀等离子体质谱仪和二次离子质谱仪太昂贵,瑞士宝石研究所研发了用于珠宝玉石鉴定用的LIBS仪器。
激光诱导击穿光谱仪相对于其他测试Be元素的方法(如激光烧蚀等离子质谱仪LA-ICP-MS和次级离子质谱SIMS)而言,具有易于操作、体积较小等优越性。由于此仪器要用高能的激光器和CCD光谱仪,故价格比较昂贵,但其寿命较长,耐消耗,且灵敏度高,可以测试出很低含量的铍,同时几乎可以分析所有的化学元素,并且可根据谱峰的高低来对其含量进行比较,在珠宝玉石的鉴定、检测和研究中发挥着越来越重要的作用。
该仪器的缺点是只能定性分析样品的元素组成,无法实现其定量化。对宝玉石而言,LIBS技术仍是一种有损分析,会在其表面形成微小的熔坑,故应在可激发范围内尽量降低激光能量,利用环境气体来降低检测限及提高谱线强度,以减少损耗。
(五)二次离子质谱仪(SIMS)
二次离子质谱仪(SIMS)采用质谱技术,利用离子束把待分析的材料从表面溅射出来,通过分析表面原子层以确定样品表面元素组成和分子结构,其特点是高灵敏度和高分辨率。
二次离子质谱仪的化学元素分析范围很广,由最小的氢至原子量很大的元素均可检测,其高灵敏度体现在它可以检测含量十亿分之几的微量元素(即检测极可达10-9)。二次离子质谱仪不但可作表面及整体的元素分析,又可直接作影像观察,其灵敏度及解析能力甚高。但是,SIMS要求一定的制样和仪器准备时间,分析成本相对于LA-ICP-MS尤其是LIBS来说要高。此外,如果经过了精确校准,SIMS也可以确定固体物质中的主要和次要同位素组成。到目前为止,SIMS在宝石学上的应用主要是彩色宝石的产地特征研究。
化学成分分析
利用物质的化学反应为基础的分析,称为化学分析。化学分析历史悠久,是分析化学的基础,又称为经典分析。化学分析是绝对定量的,根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系,通过计算得待测组分的量。而另一重要的分析方法仪器分析是相对定量,根据标准工作曲线,估计出来。化学分析根据其操作方法的不同,可将其分为滴定分析和重量分析。
⑴滴定分析
根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系,求出被测物质的含量,这种分析被称为滴定分析,也叫容量分析。利用溶液4大平衡:酸碱(电离)平衡、氧化还原平衡、络合(配位)平衡、沉淀溶解平衡。 滴定分析根据其反应类型的不同,可将其分为:
(a)酸碱滴定法:测各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量;
(b)氧化还原滴定法:测具有氧化还原性的物质;
(c)络合滴定法:测金属离子的含量;
(d)沉淀滴定法:测卤素和银。
⑵重量分析
根据物质的化学性质,选择合适的化学反应,将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式,通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后,精确称量,求出被测组分的含量,这种分析称为重量分析。
化学分析(chemical analysis)是指确定物质化学成分或组成的方法。根据被分析物质的性质可分为无机分析和有机分析。根据分析的要求,可分为定性分析和定量分析。根据被分析物质试样的数量,可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。需要检测、分析、测试的用户,推荐了解微谱,大品牌更放心。【点击我和专业技术沟通】微谱,大型研究型检测机构,提供研发创新、质量升级、节能减排、工艺改善、调查分析、质量鉴定、计量校准、体系或产品认证等多层面的个性化综合性科技服务。微谱理念:服务,不止于检测!基于十多年的专业技术积累和遍布全国的服务网络,微谱每年出具近十万份技术报告,累计服务客户九万多家,其中包括众多世界五百强客户,高端技术水准和高质量技术服务深获客户好评。

影响元素分析的因素

元素分析是研究有机化合物中元素组成的化学分析方法。分为定性、定量两种。前者用于鉴定有机化合物中含有哪些元素; 后者用于测定有机化合物中这些元素的百分含量。例如,被测物质在特殊仪器中燃烧后,可定量地测定成二氧化碳形态的碳、成水形态的氢、成单体形态或氮氧化物形态的氮和成 二氧化硫形态的硫等。[1]
中文名
元素分析
外文名
elemental analysis or ultimate analysis
学科
分析化学
分类
定性分析、定量分析
作用
对物质的元素 组成、含量分析
快速
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元素定性分析元素定量分析
介绍
利用化学反应测定化合物元素组成和百分含量的方法。前者称为元素定性分析,后者称为元素定量分析。进行完整的元素分析后,可以计算出化合物的实验式。如果知道了化合物的分子量,还可以定出其分子式。再辅以其他方法,可知其结构式。
元素定性分析
分析化学的一个分支。任务是鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成。根据分析条件的不同,可分为干法分析和湿法分析。根据取样多少的不同,可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析等。对于来源不清楚的样品,应先进行定性分析,然后作定量分析。许多定性分析的反应,加以控制或改进,可作为定量分析的基础。

钢材化学成份常规分析的五大元素是什么

钢材化学成份常规分析的五大元素分别为碳、硫、硅、磷、锰,介绍如下:
1. 碳是钢铁的主要成分之一,直接影响钢铁的性能,碳是区别铁与钢,决定钢号、品级的主要标志,是对钢性能起决定作用的元素。碳在钢中可作为硬化剂和加强剂;
2.硅由原料矿石引入或脱氧及特殊需要而有意加入,在炼钢过程中加硅作为还原剂和脱氧剂,硅能显著提高钢的弹性极限,屈服点和抗拉强度;
3.少量锰由原料矿石中引入,在冶炼钢铁过程中作为脱硫脱氧剂加入,使钢有足够的韧性,且有较高的强度和硬度,提高钢的淬性,改善钢的热加工性能;

4.磷由原料中引入,在一般情况下,磷是钢中有害元素,增加钢的冷脆性,使焊接性能变坏,降低塑性,使冷弯性能变坏;
5.硫主要由焦炭或原料矿石引入钢铁,硫在通常情况下也是有害元素,使钢产生热脆性,降低钢的延展性和韧性,在锻造和轧制时造成裂纹,且对焊接性能也不利,降低耐腐蚀性。

化工物质元素成分分析是什么?

化工物质元素成分分析是一种化学上的分析方法,主要是分析化学物质中有哪些元素以及元素占比,然后综合数据得出结论
在化工生产中,元素分析是比较繁琐的,而且需要在尽量短的时间内就产生数据,通常选择X射线鉴定能够无损鉴定各种化工产品。
成分配比 通过实验、鉴定、分析,而取得各种原料成分的最佳配比。由于配方的专利性,是配方设计中最重要的环节。配方分析是化工行业中影响大、可变因素
配比 通过实验、鉴定、分析,而取得各种原料成分的最佳配比。由于配方的专利性,是配方设计中最重要的环节。配方分析是化工行业中影响大、可
化工原料根据物质来源一般可以分为有机化工原料和无机化工原料两大类。有机化工原料可以分为烷烃及其衍生物、烯烃及其衍生物、炔烃及衍生物、醌类、醛类、醇类、酮类、酚类、醚类、酐类、酯类、有机酸、羧酸盐、碳水化合物、杂环类、腈类、卤代类、胺酰类等。需要检测、分析、测试的用户,推荐了解微谱,大品牌更放心。【点击我和专业技术沟通】微谱,大型研究型检测机构。微谱拥有化学、材料、机械物理、可靠性、食品、环境、医药、微生物、动物安评、化妆品功效评价等多个专业实验室。具备国家市场监督管理局授权的CMA资质和中国合格评定认可委员会认可的CNAS资质,具备CATL资质,具备进出口商品检验鉴定机构资格证书,被认定为国家中小企业公共服务示范平台、国家服务型制造示范平台、高新技术企业、院士专家工作站等。

含卤素的化学品或材料可以直接使用元素分析仪进行测定吗?如何测定?

含卤素的化学品或材料可以使用元素分析仪进行测定,但需要特别注意样品的制备和仪器的选择。
对于含卤素的化学品或材料,通常需要先将样品进行灰化或溶解处理,以便将卤素元素从有机或无机物质中释放出来,并将其转化为易于分析的卤化物形式。灰化或溶解处理的具体方法取决于样品的性质和仪器的要求,可以参考仪器操作手册或相关文献。
在进行元素分析时,需要选择适合测定卤素元素的仪器。常见的元素分析仪有ICP-MS、ICP-OES、AAS等,其中ICP-MS和ICP-OES可以同时测定多种元素,包括卤素元素。在测定含卤素化合物时,需要选择适当的仪器参数和分析方法,以获得准确的分析结果。
需要注意的是,元素分析仪的使用需要专业的技术和经验,操作时应遵循仪器操作手册和相关规程,确保分析结果的准确性和可靠性。同时,应注意对样品进行充分的前处理和质量控制,以避免干扰和误差的影响。