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安息香缩合实验报告,安息香的纯制中有机溶剂或水作为溶剂溶解固体样品的实验装置有什么不同

admin admin 发表于2024-02-04 07:10:00 浏览32 评论0

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本文目录一览:

安息香缩合反应机理

安息香缩合反应是一种有机化学反应,涉及两个苯甲酸酯在碱的作用下脱去两分子醇,生成一个二酮和一个苯甲醇。
一、反应产物
安息香缩合反应的产物是安息香,也被称为苯偶姻或苯基羟基乙酮,是一种具有香气的白色晶体。这种物质具有一些特殊性质,在酸或碱的催化下可以发生分子内的重排反应,生成相应的酮类化合物。
二、反应机理
1、亲核进攻
在碱的作用下,一个苯甲酸酯的酯羰基发生负离子共振,形成烯醇式结构。这个烯醇式结构然后向另一个苯甲酸酯的酯羰基进行亲核进攻,形成一个氧负离子。
2、脱水
这个氧负离子然后脱去一分子醇,形成α,β-不饱和酮。
3、加成-消除这个不饱和酮然后向苯甲醇的酚羟基进行加成反应,形成一个新的六元环。然后这个六元环在碱的作用下发生消除反应,脱去一分子醇,完成整个安息香缩合反应。
三、安息香缩合反应
安息香缩合反应被广泛用于合成许多天然产物和药物。可以用来合成抗疟药氯喹、抗癌药长春碱和长春新碱等。安息香缩合反应还可以用于合成一些具有光学活性的化合物,光学活性的环己酮,还包括合成具有光学活性的化合物,光学活性的环己酮等。
安息香缩合反应的影响因素
1、温度
安息香缩合反应的温度变化对反应速率和产物的生成具有显著影响。在一定范围内,随着温度的升高,反应速率加快,产物的生成量增加。当温度过高时,可能会导致副反应的发生,从而降低产物的纯度和收率。在实验过程中,应选择适当的温度条件以获得最佳的反应效果。
2、pH值
安息香缩合反应的pH值对产物的生成和反应速率也有重要影响。在酸性条件下,反应速率较快,但可能导致副产物的生成;在碱性条件下,副产物较少,但反应速率较慢。选择合适的pH值对获得高质量的安息香至关重要。一般来说,选择pH值为5~7的弱酸性条件较为适宜。

安息香缩合的实验原理

安息香缩合的实验是利用维生素VB1作催化剂的反应,VB1又叫硫胺素,是一种生物辅酶,生化过程是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻(α-羟基酮)等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1分子右边噻唑环上的 S和N之间的氢原子有较大的酸性,在碱的作用下形成碳负离子,进攻苯甲醛的醛基,使羰基碳极性反转,催化苯偶姻的形成。
20世纪70年代后,开始采用辅酶维生素B1(盐酸硫胺)代替氰化物作催化剂进行缩合反应。以维生素B1作催化剂具有操作简单,节省原料,耗时短,污染轻等特点。但是反应需要在冰水浴中操作,而且反应收率往往比较低。
安息香缩合反应也可用噻唑催化反应,原理和维生素B1相同。
安息香是一种重要的化工原料,广泛用作感光性树脂的光敏剂、染料中间体和粉末涂料的防缩孔剂,也是一种重要的药物合成中间体,如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香类化合物的。
早期的催化剂是剧毒氰化物,近来改用维生素VB1,价格便宜,操作安全,效果良好。VB1又叫硫胺素,是一种生物辅酶,生化过程是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻(α-羟基酮)等三种酶促反应发挥辅酶的作用。VB1分子右边噻唑环上的 S和N之间的氢原子有较大的酸性,在碱的作用下形成碳负离子,进攻苯甲醛的醛基,使羰基碳极性反转,催化苯偶姻的形成。

安息香缩合的实验步骤

在50ml圆底烧瓶中,加入1.75g的维生素VB1,3.5ml水,15ml乙醇,将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取5ml的10%氢氧化钠溶液于试管中也置于冰浴中冷却,然后在冰浴冷却下,将氢氧化钠溶液滴加到反应液中,并不断摇荡,调节溶液pH为9 ~10,此时溶液为黄色,去掉冰水浴后,加入新蒸的苯甲醛,装上回流冷凝管,加上几粒沸石,将混合物置于水浴中温热1.5h。反应过程中保持溶液pH为8~9。水浴温度为65~75℃,切勿将混合物加热至沸腾,此时反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液。将反应混合物冷却至室温,析出浅黄色的结晶。将烧瓶置于冰水浴中必须冷却使结晶完全。若产物呈油状物析出,应重新加热使成均相,再慢慢冷却重结晶。必要时可用玻璃摩擦瓶壁或投入晶种,抽滤,用冷水分两次洗涤,结晶。粗产品用95%的乙醇重结晶,若产物呈黄色,可加入少量的活性炭脱色或用少量冰丙酮洗涤。纯安息香为白色针状晶体,熔点为134 ~ 136℃。

安息香缩合反应

安息香缩合,是指芳醛(不含α-活泼氢),在含水乙醇中以氰化钠或氰化钾为催化剂,加热后可以发生自身缩合,生成α-羟基酮。
简介
这一缩合反应是1832年维勒和李比希在纯化苦杏仁油时偶然发现的。当二人把得自苦杏仁中的粗制苦杏仁油用碱洗涤,以便提取其中的酸性成分时,却得到熔点为132~136℃的结晶,即安息香。
安息香的形成,在于苦杏仁中存在的苦杏仁苷可以水解成氢氰酸和苯甲醛。而苯甲醛(C6H5CHO)和碱洗涤液中的氰化钠作用时,即发生双分子缩合生成安息香。已知氰化钠在反应中是不可少的。

安息香缩合反应可能产生哪些副产物?

安息香缩合反应产生的副产物如下:1、酸:安息香缩合反应条件中存在水分,水与反应物或中间体发生反应,产生酸等化合物。2、酯:反应条件中存在酸性条件,酸与反应物或中间体发生酯化反应,生成酯等副产物。3、高分子化后:在反应过程中,反应物或中间体发生聚合反应,就会生成高分子化合物。

安息香缩合反应加热回流过程为什么会经历澄清浑浊澄清的过程

苯甲醛会挥发。根据查询人人文库得知,安息香缩合反应加热回流过程中会经历澄清浑浊澄清的过程,这是由于反应中使用的苯甲醛在加热过程中会挥发,并且反应需要使用乙醇作为溶剂。具体过程如下:1.反应开始时,溶液是澄清的。加热后,苯甲醛逐渐挥发,反应体系中的固体物质逐渐减少,因此溶液逐渐变得浑浊。2.浑浊的原因是苯甲醛的挥发和反应产生的小分子有机物使溶液变得不稳定和浑浊。3.当苯甲醛完全挥发后,反应体系中的固体物质完全消失,溶液又重新变得澄清。此时,安息香缩合反应生成了产物,乙醇和安息香缩合物,溶液因此变得澄清。

安息香缩合反应的反应液为什么自始至终要保持微碱性

欲使苯甲醛反应生成二苯乙醇酮,首先对要对醛基亲核加成,当用VB1等催化剂时,碱性条件有利于亲核试剂产生。最后也利于脱掉C=OH+中的质子,而生成二苯乙醇酮。
还有是用什么做催化剂?过去常用的催化剂是氰化钾,氰化钾有剧毒,碱性条件下,一个原因是防止生成HCN逸出而导致中毒。
反应需要KCN催化,若成酸性课生成HCN失去催化能力,反应不会发生
安息香缩合反应的反应液为什么自始至终要保持微碱性的原因是安息香缩合反应的原理需要微碱性的条件。
VB1分子右边噻唑环上的 S和N之间的氢原子有较大的酸性,只有在碱的作用下形成碳负离子,进攻苯甲醛的醛基,使羰基碳极性反转,催化苯偶姻的形成。
扩展资料:
碱性溶液的滴加注意事项:
10%氢氧化钠溶液于试管中也置于冰浴中冷却,然后在冰浴冷却下,将氢氧化钠溶液滴加到反应液中,并不断摇荡。
安息香的应用:
广泛用作感光性树脂的光敏剂、染料中间体和粉末涂料的防缩孔剂,也是一种重要的药物合成中间体,如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香类化合物的。
参考资料来源:百度百科——安息香缩合

醋酸安息香加入硼氢化钠以什么现象

硼氢化钠在酸性条件下易分解,产生偏硼酸钠和氢气,在碱性条件下能稳定存在 硼氢化钠具有较强的选择还原性, 能够将羰基选择还原成羟基,也可以将羧基还原为醛基,但是与碳碳双键、叁键都不发
醋酸安息香和硼氢化钠能进行缩合反应,制成甲苯酸钠。安息香是一种中药,具有活血、开窍、止痛的功能,一般被用来治疗关节疼痛、昏迷、肚子疼,安息香还能清热解毒,可以用来治疗中暑。安息香和硼氢化钠反应,生成一种粉末甲苯酸钠,在生活中用作食品防腐。在医学上,甲苯酸钠可以用作血清胆红素试验的助溶剂,它还具有杀菌作用,可以用来制作药物。

安息香的纯制中有机溶剂或水作为溶剂溶解固体样品的实验装置有什么不同

安息香的纯制中有机溶剂或水作为溶剂溶解固体样品的实验装置有很大不同,在大小,实验原理,工作时长上有很大的区别,因此有很多不同。
合成步骤如下,用1%碳酸氢钠溶液洗,最后再用水洗涤一次。常用危险化学品标志取出伤口中的玻璃或固体物,用蒸馏水洗后涂上红药水。
B1(Thiamine)来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应。反应时,维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢,在碱的作用下可生成碳负离子(a)。
2018年2月28日溴:用冲眼器冲洗,再用1%碳酸氢钠溶液洗,最后再用水洗涤一次。常用危险化学品标志取出伤口中的玻璃或固体物,用蒸馏水洗后涂上红药水,用绷带...
2页发布时间: 2020年02月22日
1. 75g 维生素 B1 与 4ml 水混匀,加入 15m1 95%乙醇, 得澄清溶液,用 3mol/L 氢氧化钠溶液调反应液 pH 为
2. 微量合成 在干净的 25ml 锥形瓶中,加入 0.875g 维生素 B1
安息香的纯制中有机溶剂或水作为溶剂溶解固体样品的实验装置有很大不同,在大小,实验原理,工作时长上有很大的区别,因此有很多不同。
合成步骤如下,用1%碳酸氢钠溶液洗,最后再用水洗涤一次。常用危险化学品标志取出伤口中的玻璃或固体物,用蒸馏水洗后涂上红药水。